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淺析分析專用色譜儀的檢定過程

更新時間:2021-12-13點擊次數:1345
   分析專用色譜儀是要進行檢定的設備,檢定周期一般為兩年一次。檢定周期到后,可按新規程進行了檢定,下面譜析工程師分享一下檢定過程。
  一、新舊規程對比
  新規程相對舊規程相比,有一些變化,FPD的基線噪聲與漂移都是0.5nA,允許的基線漂移范圍大了。ECD以Hz為輸出信號的噪聲和漂移,不用再換算,用起來很直觀。ECD檢測器溫度由原來的230℃改為250℃,是大家常用的檢測器溫度。檢測限檢定時進樣次數和載氣流速測量次數由原來的6次改為7次,可能與統計概率有關。
  二、準備工作
  檢定前,操作人員需要做一些準備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進樣口干凈,換新的進樣墊,新的襯管等。檢定前要提前通知,讓操作人員有時間做準備,此次質量技術監督局提前一天通知,可同事忘記說了,早上上班發現檢定人員上門,才知要進行檢定,開機后發現基線噪音大,趕緊關機,沒時間再查找原因,直接換新柱子,開機后基線正常。
  三、基線噪音
  接下來測試基噪音與漂移,記錄基線30min,軟件上有監視基線的功能,點了后走基線,截取30min,打印圖譜。
  時間再查找原因,直接換新柱子,開機后基線正常。
  四、重復性
  儀器的定性與定量重復性以連續測量7次標液的峰面積測量的相對標準偏差RSD來表示。
  五、檢測限
  分析專用色譜儀檢測限要根據基線噪音、標液峰面積來計算。
  六、載氣流速的檢定
  從兩個EFC出來兩個小細管,我們平常把它接在一起,排放廢氣,廢氣進氣瓶柜里,再排出去。測量檢測器出口的載氣時,用皂膜流量計測其中一根小細管的流量,觀察流量的穩定性。
  七、檢定記錄
  因為是后續檢定,不需要對柱箱溫度穩定性、程序升溫重復性進行檢定,所以檢定過程就此結束,等檢定證書下來。
  八、總結
  1、分析專用色譜儀是強行檢定儀器,在檢定周期內,半年進行自校,自校時也要走半小時的基線,連續7次的標液進樣,記錄峰面積,計算RSD值,在檢定儀器前,要進行充足準備,比如色譜柱、進樣口都保持干凈,進樣墊、襯管換成新的,色譜柱用較為干凈的或新的,最好走一下基線,看是否符合要求,這樣才會順利通過檢定。
  2、連續7次進樣,RSD值要小于3%,如果穩妥起見,可以連續進8針,第一針不要,選擇后面連續7針,RSD值符合要求也是可以的。
  3、分析專用色譜儀檢定人員走后,重新安裝上舊柱子,查找基線噪音大的原因,原來是柱子兩端的石墨墊使用時間較長,有破損現象,引起基線噪音大,更換石墨墊時,基線正常。
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